熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時(shí)的溫度，熔點(diǎn)測定是辨認物質(zhì)特性的一個(gè)參數，也是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)指標，可鑒別并描述產(chǎn)品。因此，熔點(diǎn)的測定在化學(xué)工業(yè)、醫藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。
將裝有樣品的毛細管插入裝置檢測孔中，以恒定的速率升溫，由傳感器(儀器內置攝像機)測得透過(guò)樣品的光強度，光強度隨溫度的升高而變化。當透射光強度達到突躍變化的水平時(shí)，樣品已經(jīng)熔融。
樣品條件對熔點(diǎn)儀的測試結果有哪些影響？
1.試樣顆粒尺寸
對于大顆粒試樣，因其熱阻較大，所測試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會(huì )偏低。在高聚物熔點(diǎn)的測定中，試樣顆粒形狀的不規則也會(huì )影響熔融溫度和熔融熱焓。因此，熔點(diǎn)測定前，試樣需研細后才能進(jìn)行下一步試驗。
2.試樣裝填高度
試樣裝填的高度會(huì )直接影響試樣內的溫度梯度，試樣裝填量過(guò)多，內部傳熱慢，溫度梯度大，熔點(diǎn)測量結果會(huì )偏高；裝填量過(guò)少，熔點(diǎn)測量結果會(huì )偏低。
結果表明，隨著(zhù)試樣裝填高度的升高，測定的熔點(diǎn)值向高溫偏移。當裝填高度為3～4mm時(shí)，選取的兩種標準物質(zhì)所測定的熔點(diǎn)值均Z接近于各自標準物質(zhì)熔點(diǎn)的標稱(chēng)值，且測試結果的CV值也Z小。因此，對于固體樣品熔點(diǎn)的精確測試，裝填高度為3～4mmZ佳。
3.試樣裝填的緊密度
試樣裝填的緊密度對熔點(diǎn)測試也會(huì )帶來(lái)影響。試樣裝填不實(shí)，易產(chǎn)生空隙，不易傳熱，會(huì )造成試樣的熔化范圍變大；試樣裝填過(guò)實(shí)，會(huì )產(chǎn)生過(guò)熱現象，測得熔點(diǎn)值會(huì )偏高。
4.試樣純度
試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系，理論上試樣純度越高，熔化范圍越短。對已知純度的對苯二甲酰氯樣品進(jìn)行熔化范圍測定，每個(gè)樣品測試3次，取其平均熔點(diǎn)(初、終)。
結果表明，隨著(zhù)對苯二甲酰氯純度的升高，其初熔點(diǎn)值逐漸升高，且以接近線(xiàn)性的方式增加，表明物質(zhì)純度越高，熔化范圍越來(lái)越短。
